扫描电镜激发样品的物理信号(二次电子、背散射电子、特征 X 射线等)主要取决于入射电子束的加速电压,当高能量的电子束入射到同一样品时,入射电子束与试样相互作用区范围的大小随加速电压的升高而增大;在同一加速电压下,相互作用区随样品的原子系数增大而减小。电子束的激发深度与加速电压和样品原子系数的关系如图 1 所示。
图1 电子束激发深度与加速电压和原子系数关系示意图
在实际操作过程中要采集到一幅好照片,除了要有好的仪器设备之外,选择合适的加速电压值也是很重要的一步。选择高、低不同的加速电压各有不同的优缺点,通常应根据所测的样品类型和分析目的进行考虑,一般来说,金属样品一般需要选择较高的加速电压,炭材料、有机物等由轻元素组成的样品一般选择较低的加速电压。
高加速电压的优点
加速电压越高入射电子束的波长越短,由瑞利公式可得,电子束的波长越短,得到图像的分辨率越高,而且抗外部电磁场的干扰能力也会增强,不易受到试样表层污染的影响,所以高加速电压比较适合拍摄高倍率的图像。如下图所示,当加速电压为15 kV 时,金项链上面的油脂、污染物、缺陷等消失,表面更为平整;
5kV 15kV
高加速电压的缺点
所获得的图像会缺少表面信息和细节,易呈现高反差,会明显增大边缘效应,使得到的图像比较生硬。另外,高加速电压、大束斑也容易造成试样的荷电和损伤,以及图形的漂移。下图样品是石墨颗粒在不同加速电压(5kV、10kV、15kV)下的扫描电镜图像:15kV 时的穿透是zui强的,形貌衬度在一定程度上损失;
5kV 10kV 15kV
低加速电压的优点
电镜图像的成像信息来源越趋于表面,图像的表面细节就越显得丰富、细腻,特别是会明显地减少边缘效应,使图像显得更协调、柔和。另外,低加速电压对样品表面损伤小,不容易造成试样的荷电和图像的漂移。下图为薄膜样品在不同加速电压(5kV、10kV)下的两张照片。
5kV 10kV
低加速电压的缺点
加速电压越低,电子束的波长越长,图像分辨率较低,不容易得到高分辨力的图像,所以低加速电压仅适合拍摄放大倍率不太高的图像;其次信噪比较差,抗外部电磁场的干扰能力也较弱,不易得到高清晰和高分辨力的图像。如图所示,选用 5kV(右)拍摄 50000 倍图像时,图像信噪比较差,分辨率较低。
10kV 5kV
总之,在选择加速电压时,需要综合考虑高/低加速电压的优缺点再做决定。选择较低的加速电压有可能会影响图像的信噪比,但获得的图像表面信息量更多,所以在选择加速电压时需要根据试样的具体情况和现场的实时需求进行综合考虑。
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