样品名称
铅电池极片框架
样品类型
金属,固体
是否喷金
未喷金
设备型号
飞纳台式扫描电镜 Phenom Pure+
测试项目
背散射探头模式
Topo 模式
3D 粗糙度重建
二次电子探头
EDS mapping
测试目的
表面镀层质量观察
光学导航介绍
借助光学导航显微镜,可以定位到不同位置。操作人员始终明白当前样品所处的位置。对于想观察的区域,也只需要在光学导航图上点击鼠标左键即可移动至此位置。图1. 右上小图中黄框代表当前照片成像位置。
借助右下方电子导航,可以在高倍数下进行更的位置导航。
图1. 光学-电子两级导航系统
背散射 Full 模式成像
背散射 Full 模式成像表征样品的成分(80%)+形貌信息(20%)。在背散射图像下,成像更亮(白)的区域往往代表此处成分以重元素为主,成像暗(黑)的区域往往代表此处成分含以轻元素为主。拍照时发现样品存在裂痕区,如图 2 所示。
图2. 镀层裂痕区
裂痕可能产生于生成环节,也可能产生于运输或制样过程中对样品的弯折。对此,我们使用更高倍数成像观察。
在 500 与 1000 倍下成像看出裂痕横向的走势平滑,未出现弯折或撕裂产生的锯齿感或撕裂感,见图3.a 与图3.b。在更高倍数下成像,图3.c与图3.d可以看出裂痕纵向深入的方向走势也较为平滑。
图3.a 背散射成像下裂痕位置 500 X
图3.b 背散射成像下裂痕位置 1,000 X
图3.c 背散射成像下裂痕位置 2,000 X
图3.d 背散射成像下裂痕位置 5,000 X
更高倍数下对样品进行观察,展示出镀层表面的形貌,图4。样品表面存在黑色斑点。由于背散射成像性质,可以推断此处成分元素较轻,也有可能为陡直的坑。分别使用背散射 Top 模式,3D 粗糙度重建系统,二次电子模式,以及能谱对此处进行深入分析。
图4. 样品表面背散射形貌 放大倍数 10,000倍
背散射 Top 模式成像
背散射 Top 模式通过不同方位的四分割探头的信号运算,获得样品表面的“阴影效果”。模拟样品表面的形貌。对图4 位置进行 Top 模式观察。发现样品表面的黑斑为凹坑结构。
图5. Top模式示意图
图6. Top模式,图4同样位置
3D 粗糙度重建
3D 粗糙度重建系统利用 4 分割探头与的工作距离,通过计算阴影区面积对样品表面形貌进行重构。在黑斑位置拉一条形貌曲线,测得这些位置确实为凹坑。
图7. 3D 粗糙度重建
二次电子成像
二次电子成像获得样品表面更为敏感的形貌信息。
图8. 样品表面
三种不同成像模式对比
图9. 三种成像模式对比,左:BSD Full模式;中,BSD Top模式;右:二次电子模式
图10. 三种成像模式对比,左:BSD Full模式;中,BSD Top模式;右:二次电子模式
EDS 能谱测试
EDS 能谱为了对黑斑位置进行进一步分析,我们进行 EDS 能谱 mapping 面扫。面扫显示出黑斑位置存在 Al 元素的聚集。
总结
一些位置存在裂纹缺陷,另外一些位置镀层存在孔洞缺陷。使用不同探头成像模式对样品进行分析。不同探头分别可以获得不同的信息。
传真:
地址:上海市闵行区虹桥镇申滨路 88 号上海虹桥丽宝广场 T5,705 室
版权所有 © 2018 复纳科学仪器(上海)有限公司 备案号:津ICP备89559138号 技术支持: GoogleSitemap